全自動濕法激光粒度儀是一種基于激光散射原理,用于精確測量顆粒在液體中粒徑分布的高精度分析儀器,廣泛應用于化工、制藥、食品、陶瓷、涂料、電池材料、礦物加工及納米材料等領域。其“濕法”指樣品需分散于液體介質(如水或有機溶劑)中形成穩定懸浮液進行測試,“全自動”則體現在進樣、分散、測量、清洗及數據分析等流程的智能化與無人干預。
該儀器核心原理為米氏散射理論(Mie Scattering Theory):當激光束穿過均勻分散的顆粒懸浮液時,不同粒徑的顆粒會產生特定角度和強度的散射光,通過高靈敏度光電探測器陣列采集散射光能分布,再經反演算法計算出顆粒的粒徑分布(如D10、D50、D90等)。為確保測試準確性,設備配備超聲分散裝置、機械攪拌系統和循環泵,有效防止顆粒團聚,實現充分解聚與均勻輸送。
全自動濕法激光粒度儀的操作步驟:
一、準備工作
儀器檢查:
確保儀器放置在平穩、無振動的臺面上,遠離強電磁干擾源(如大型電機、變頻器)。
檢查儀器的電源連接、光纖線路等各部件是否完好無損,保證儀器能正常通電和信號傳輸。
檢查儀器的外觀有無損壞,各連接線是否穩固。確保電源穩定,電壓符合儀器要求。
環境控制:
環境溫度建議保持在5℃-35℃之間,相對濕度低于85%,防止濕氣對儀器性能的影響。
避免陽光直射或空調出風口直吹儀器。
樣品與分散介質準備:
根據待測樣品的性質,準備好合適的分散介質,常見的如純凈水、無水乙醇或有機溶劑(需確認儀器是否支持有機溶劑作為分散介質)。
確保分散介質的純凈度,避免其中含有雜質影響樣品的分散效果和粒度測量準確性。
選取具有代表性的樣品,盡量保證取樣的均勻性。對于不均勻的樣品,應進行充分混合或多點取樣后混合。
二、儀器開機與預熱
開機:
打開激光粒度儀主機電源。
打開循環分散系統(濕法)電源(如果適用)。
打開控制電腦,啟動粒度分析軟件。
預熱:
讓儀器預熱一段時間(通常15-30分鐘,具體時間參考儀器說明書),使激光器和電子部件達到穩定狀態。
三、儀器清洗與校準
清洗測量窗口:
用無塵布蘸取無水乙醇或專用清潔液輕輕擦拭測量窗口(通常為藍寶石或石英材質)內外表面,確保無污漬、劃痕和氣泡。
清洗管路與循環池:
檢查管路通暢,確保進樣管、排液管、溢流管無堵塞或彎折。
清洗循環池,確保無上次測量的樣品殘留。
加滿合適的分散介質,并啟動循環泵排除管路氣泡。
校準儀器:
使用標準物質(如二氧化硅或聚苯乙烯標準粉末)按照儀器說明書的流程進行校準,以確保儀器測量尺度的準確性。
四、樣品制備與測量
樣品分散:
將取好的樣品緩緩加入到裝有分散介質的樣品池中,注意操作要輕柔,防止樣品濺出或引入氣泡。
可適當搖晃樣品池或者利用超聲分散等手段,讓樣品在分散介質中充分、均勻地分散開來,形成穩定的懸浮液。避免樣品團聚未分散好,導致測量出的粒度偏大且不準確。
對于難分散的粉末樣品,可添加適量分散劑(如六偏磷酸鈉等)來降低顆粒間的作用力,或通過外置超聲器長時間超聲處理(需注意樣品性質,脆性樣品謹慎使用超聲分散)。
參數設置:
在儀器操作面板或軟件上設置相關參數,如測試時間、激光強度、測量范圍、折射率、分析模式等。不同特性的樣品可能需要不同的參數配置來達到測量效果。
根據樣品特性,設置分散液流速、超聲時間等分散參數。
空白測量:
先進行空白測量,即對分散介質(如蒸餾水)進行檢測,確保分散介質潔凈無雜質。若空白測量數據異常,需更換分散介質重新測量。
樣品測量:
將制備好且分散均勻的樣品懸浮液緩慢倒入儀器的測量窗口對應的容器中,注意不要灑出。
啟動測量程序后,儀器會發射激光穿透樣品懸浮液,通過檢測激光被顆粒散射的信號,運用相應的粒度分析算法來計算顆粒的粒度分布情況。
在測量過程中,要保持儀器周圍環境穩定,避免強光直射等干擾因素。
軟件會實時顯示能量分布圖、濃度(遮光率)和穩定性指標。測量時間通常在10秒到1分鐘不等,取決于設置和穩定性要求。
多次測量:
為保證數據準確性,對同一樣品進行3-5次重復測量,取平均值作為最終結果。
若多次測量數據偏差較大,需檢查樣品分散是否均勻、儀器參數設置是否合理等。
五、數據保存與結果分析
數據保存:
保存測量結果(通常包含原始散射光數據、粒度分布數據、測試條件信息)。
將測量數據保存至指定文件夾,詳細記錄樣品信息、測量時間、操作人員等,方便后續查詢與分析。
結果分析:
查看粒度分布結果,包括D10、D50、D90等參數。
根據粒度分布圖和統計數據,分析樣品的粒度特征。
六、儀器清洗與關機
儀器清洗:
測量結束后,用純凈的分散介質多次循環沖洗測量池和管道(通常3-5次),直到排出的液體清澈透明,測量背景與初始背景接近(軟件可驗證)。
如果測量過有機溶劑或特殊樣品,需要使用相應的溶劑清洗,最后再用純凈水或乙醇置換清洗。
再次清潔測量窗口。
排空系統液體。
儀器關機:
關閉粒度分析軟件。
關閉循環泵/分散氣源。
關閉電腦。
必要時斷開電源(特別是長時間不用時)。